前言
90年代初，随着日本日亚公司蓝色led的研制成功，高效、环保、低能耗的led成为一种非常有前景的固体照明光源p)。白光LED的制作方法通常是用将黄色荧光粉(Y3A15012:ce)涂覆在蓝色led芯片表面，通过蓝色LED激发荧光粉发出黄光，与蓝光混合成白光。而发光性能优良的YAG:Ce粉的制备是该技术的关键技术之一。
制备YAG荧光粉的方法有很多种，如高温固相法[5，6)、溶胶凝胶法[7，8)。高温固相法要求较高的温度，通常高于1500℃。然而传统的溶胶凝胶法，形成的氧化物多以桥氧键相连，烘干以后容易形成硬结聚，会影响产物的可烧结性，本文对Pechini法进行了改进，首先通过螯合剂柠檬酸铵和按YAG分子式(Y3-xCexAl5012)比例配置的金属离子溶液进行反应，生成螯合物，然后通过聚合剂丙烯酰胺的自由基聚合反应形成链状结构，网络剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺的两个活化双键将链状结构形成三维网络，将螯合物紧紧包裹在网络中，起到了类似容器包裹的网络阻断作用，让各金属离子在溶液中的移动受到限制，有利于得到组分高度均匀的前驱体凝胶，溶于丙酮的偶氮二异丁腈对聚合和形成网络的反应中起着打开双键，从而引发反应的作用。这样所得的湿凝胶再经过干燥，预烧和高温煅烧则能得到组分均匀、分散性好的良好粉体。
实验
按Y3_xCexAl5012(x=0.04，x=0.06，x=0.08)的摩尔比比例准确称取一定量的硝酸铈，硝酸钇和硝酸铝溶于适量的水溶液中，并用磁力搅拌器搅拌30分 钟，为保证溶液中各组分离子稳定，要防止挥发和空气中杂质的污染对实验造成影响，所装反应溶液的烧杯杯口在搅拌时应用封口胶封严。根据实验要求，总的金属离子与柠檬酸铵的摩尔比必须为1:1，准确称取柠檬酸铵加入溶液，磁力搅拌器搅拌5min，然后加入适量氨水调节PH，使溶液中的金属阳离子进行充分的螯合，继续搅拌30min使母液混合均匀。
将溶液放入95~C的水浴恒温箱中进行水浴加热，待加热充分后，称取适量配比的丙烯酰胺和N，N-亚甲基双丙烯酰胺作为聚合剂和网络剂，加入母液中，不停地用玻璃棒进行搅拌，使其反应完全，混合均匀。以一定的比例称取偶氮二异丁腈溶入丙酮作为引发剂，在95~C温度环境下将引发剂缓慢均匀地滴入母液中，并不停用玻璃棒对溶液进行搅拌，1min后可得到白色湿凝胶。
将得到的白色湿凝胶装在刚玉烧杯中，放入500‘C的低温电炉中干燥8h，除去湿凝胶中的水分。将干燥后所得到的干凝胶用牛角勺压碎，均匀地铺在刚玉坩埚中，然后放入高温管式炉中进行预烧处理，并分别于860~C，1250‘C，1500‘C进行高温煅烧，冷却后得到亮黄色的YAG荧光粉。
实验结果与分析
3.1前驱体的热分析
先对初步氧化到200‘C的黑色钇铝氧化物做200’C-1300~C的热分析:
对前期制备的白色湿凝胶进行200‘C，8h的干燥处理，得到黑色的干凝胶，并对其进行DSC-TG测试。
如图3-1，采用改进的Pechini法能在900’C以下的条件下完成YAG相的转变，比高温固相法要低600‘C左右，这，是这种方法的优点之一。
3.2预烧温度的影响
在对前驱体进行高温煅烧之前，要先完成一次预烧，预烧的目的在于去除前驱体中的杂质成分并且提高粉体的活性。由3-1图可知，前驱体在860’C温度左右已去除了杂质成分，并且完成了YAG晶相的转变，因此860~C可用来作为一个预烧温度。从3-2图中可看出，经过1200‘C预烧的YAG荧光粉较860*C预烧的荧光粉相对发光强度更高一些。
3.3煅烧温度的影响
对不同煅烧温度的YAG荧光粉进行XRD的测试:
根据3-3和3-4图可以看出，在860~C煅烧时，晶体己基本形成，与标准的XRD图谱基本相吻合，没有杂相的出现。这是由于改进的Pechini法属于湿化学方法，各反应组分的混合属于原子级别，反应可以相当充分，与高温固相法比较，改进的Pechini法能明显减少YAM，yap[9]等中间相的出现。随着煅烧温度的升高，可以明显看出，晶体得到进一步的完整，特征峰也相对的更加尖锐。但这3种温度下的峰型均没有变化，说明了这3种情况下，都没有其他杂相的生成。随着温度的升高，晶粒得到不断的生长，晶化也越来越完整，使得其衍射强度越来越大。
3.4 Ce掺杂浓度的影响
由3-5和3-6图可以看出，Ce3+的掺杂浓度并不会改变激发波峰和发射波峰和的位置，但发光相对强度随着掺杂浓度的改变而改变。作为激活剂的Ce“3+’在其浓度较低时，随着Ce3+浓度的增大，其所取代的 Y3+”也越来越多，使发光中心数量也增加，造成发光强度增大，但激活剂的浓度也有个临界值，超过这个临界值的话，荧光粉的发光强度反而会随着Ce3+浓度的增加而降低，本实验在x=0.06处荧光粉的发光强度达到最大值，当x>0.06时，其发光相对强度反而随着浓度的增加而减小。
结论
(1)采用改进的Pechini法制备荧光粉的前驱体经过DSC-TG的测试，表明能在860’C左右形成YAG相的转变。
(2)通过XRD分析验证在860‘C下已无杂相，继续升高温度其衍射峰形更加尖锐，其衍射强度也越来越高。
(3)通过对不同Ce掺杂浓度的荧光光谱对比，得出x=0.06(Y3.xCexAl5012)为最佳掺杂浓度。
